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高效液相色譜—清洗關(guān)機(jī)及操作注意事項(xiàng)

更新時(shí)間:2020-12-14點(diǎn)擊次數(shù):1531
  高效液相色譜—清洗關(guān)機(jī)及操作注意事項(xiàng)
  01清洗和關(guān)機(jī)
  1、分析完畢后,先關(guān)檢測器和數(shù)據(jù)處理機(jī),再用適當(dāng)經(jīng)濾過和脫氣的溶劑清洗 色譜系統(tǒng),正相柱一般用正已烷,反相柱如使用過分含鹽流動(dòng)相,則先用水洗,然后用甲醇-水沖洗,沖洗前先按6.1.1-6.1.2操作,再用分析流速?zèng)_洗,各種洗溶劑—般沖洗15-30分鐘,特殊情況應(yīng)延長沖洗時(shí)間。
  2、 沖洗完畢后,逐步降低流速至0,關(guān)泵,進(jìn)樣器也應(yīng)用相應(yīng)溶劑沖洗,可使 用進(jìn)樣閥所附?jīng)_洗接頭。
  3、關(guān)斷電源,作好使用登記,內(nèi)容包括日期、檢品、色譜柱、流動(dòng)相、柱壓、 使用小時(shí)數(shù)、儀器完好狀態(tài)等。
  02操作注意事項(xiàng)
  1、色譜柱與進(jìn)樣器及其出口端與檢測器之間應(yīng)無滲漏連接,以免試樣擴(kuò)散影響分離。
  2、新柱或被污染柱用適當(dāng)溶劑沖洗時(shí),應(yīng)將其出口端與檢測器脫開,避免污染。
  3、使用的流動(dòng)相應(yīng)與儀器原保存溶劑能互溶,如不互溶,則先取下上次的色譜柱,照6.1.1-6.1.2的方法用異丙醇沖洗過渡,過渡完畢后,接上相應(yīng)的色譜柱,換上本次使用的流動(dòng)相,再按6.1.1順序操作。
  4、壓力表無壓力顯示或壓力波動(dòng)時(shí)不能進(jìn)行分析,應(yīng)檢查泵中氣泡是否已排除,各連接處有無漏液,排除故障后方能進(jìn)行操作。如壓力升高,甚至自動(dòng)停泵,應(yīng)檢查柱端有無污染堵塞,可小心卸開柱的進(jìn)口端螺帽,挖出被污染填沖劑后,補(bǔ)入同類填充劑,仔細(xì)安裝好,再進(jìn)行操作。
  5、發(fā)現(xiàn)記錄基線波動(dòng),出現(xiàn)毛刺等現(xiàn)象,首先應(yīng)檢查檢測器流通池中是否有氣泡或污染,如不是流通池引起,可等待氘燈穩(wěn)定,同時(shí)檢查儀器的接地是否良好,必要時(shí)換上新的氘燈。儀器穩(wěn)定后方能進(jìn)行操作。
  6、進(jìn)樣前,色譜柱應(yīng)用流動(dòng)相充分沖洗平衡,如系統(tǒng)適用性并不符合規(guī)定,或填充劑已損壞,則應(yīng)更換新的同類色譜柱進(jìn)行分析,由于同類填充劑的化學(xué)鍵合相的鍵合度及性能等存在一定差異,往往依法操作達(dá)不到預(yù)定的分離時(shí),可更換另一牌號(hào)的同類色譜柱進(jìn)行試驗(yàn)。
  7、以硅膠作載體的化學(xué)鍵合相填充劑的穩(wěn)定性受流動(dòng)相pH值的影響,使用時(shí),應(yīng)詳細(xì)參閱說明書,在規(guī)定的pH值范圍內(nèi)選用流動(dòng)相,一般pH范圍為(2.5~7.5)。使用高pH值流動(dòng)相時(shí),可在泵與進(jìn)樣器之間連接-硅膠短柱,以飽和流動(dòng)相保護(hù)分析柱,并盡可能縮短在高pH值下的使用時(shí)間,用后立即沖洗。
  8、各色譜柱的使用應(yīng)登記,以方便選擇和更新。
  9、色譜流路系統(tǒng),從泵、進(jìn)樣器、色譜柱到檢測器流通池,在分析完畢后,均應(yīng)按5.1充分沖洗,特別是用過含鹽流動(dòng)相的,更注意先用水,再用甲醇一水,充分沖洗。如發(fā)現(xiàn)泵漏液等較嚴(yán)重的情況,應(yīng)請有經(jīng)驗(yàn)的維修人員進(jìn)行檢查、維修。
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